超聲波高溫高壓反應釜要按照使用說明進行操作，壓力的1/2以內使用。并經常把壓力計與標準壓力計進行比較，加以校正。安全閥及其它的安全裝置，要使用經過定期檢查符合規定要求的器械。高溫高壓反應釜操作時必須注意，溫度計要準確的插到反應溶液中。
釜體和釜蓋采用墊片或錐面和圓弧面的先接觸，通過擰緊主螺母使它們相互壓緊達到良好的密封效果，擰緊螺母時必須對角對稱多次逐步加力擰緊，用力均勻，不允許釜蓋向一邊傾斜，以達到良好的密封效果，在擰緊主螺母時不得超過規定的擰緊力矩40~120N.M范圍，以防密封面被擠壞或超負荷磨損。
超聲波高溫高壓反應釜的清洗要注意以下幾點：
1、每次超高溫高壓反應釜反應完畢之后，關閉氫氣瓶總閥，打開釜的出氣閥，調節釜內壓力為3公斤左右，關閉出氣閥，打開進氣閥，再關閉進氣閥，打開出氣閥，調節釜內壓力為3公斤左右，關閉出氣閥，直至減壓閥的壓力值達到安全，取下進氣裝置。
2、超高溫高壓反應釜清洗時，必須清洗釜蓋、取樣閥，同時在釜內有水的情況下，稍充一下氮氣。
3、將反應溶劑從排氣閥充入高壓反應釜內，清洗掉大部份殘留物后，注入水半釜進行攪拌10分鐘，此時方可打開釜蓋，對釜內壁進行清洗。
4、投料前用母液沖洗高壓釜內壁、攪拌及接合面，再慢慢合上上蓋，以免撞傷接合面。
5、超高溫高壓反應釜開控制臺電流開關前，應先使攪拌開關、調速加熱開關調到零。
6、對于暫時不用的反應釜，好將高壓反應釜內加入70%體積干凈的無水乙醇浸泡，可以不擰緊螺絲。高壓釜清洗完后，方可方便下次使用。
