微型機械攪拌高壓反應釜的操作者上崗前必須經過安全培訓，在高溫高壓反應釜運行期間嚴禁離開；遇到異常情況時要排氣降溫以確保設備安全。釜內有壓力時嚴禁開釜蓋，以免內部壓強過大，對外產生沖擊力。高溫高壓反應釜釜內嚴禁使用可燃的隔墊材料，少用或禁用二丁酯等可燃封邊材料油缸是否注油，密封槽光潔無銹并涂上石墨粉，密封圈表面和釜門密封面要用石墨粉潤滑。
微型機械攪拌高壓反應釜要在準備好的地點使用，并按照使用說明進行操作，壓力的1/2以內使用。并經常把壓力計與標準壓力計進行比較，加以校正。安全閥及其它的安全裝置，要使用經過定期檢查符合規定要求的器械。微型機械攪拌高壓反應釜操作時必須注意，溫度計要準確的插到反應溶液中。
運用前：四氟內杯需用酸液（因試驗要求）浸泡一段時間，可將四氟內杯外表的附著物清洗潔凈。
運用中：將溶劑和樣品參加四氟內杯中，并確保加料系數小于80%。蓋好壓緊(即便壓緊，四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的密封效果的縫隙)，再把四氟內杯放。不銹鋼套中（鋼套里邊的鋼墊是小面朝下），兩片鋼墊合作蓋好，擰緊釜蓋，一般不用用鋼棒助力擰緊，一般男人手擰力氣現已滿足，將裝好反應物并擰緊的水熱釜放到烘箱中加熱，當溫度到達100℃時，堅持一小時，在升溫到所需溫度，堅持兩小時。加熱溫度最高不能超過230℃。
運用后：反應完畢后，不行立即把水熱釜擰開，要承認釜內溫度低于反應物系中溶劑佛點后，先用鋼棒把釜蓋旋轉扭松開，然后將掩蓋翻開。冷卻后外罐能夠很輕松翻開，假如打不開，再用鋼棒助力翻開。試驗完畢要及時將其清洗潔凈，避免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要分外留意清洗潔凈，并謹防將其碰傷損壞。
